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鄒小姐：13326633089 -
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陶瓷粉體的制備方法很多，從制備粉體的原料所處的狀態(tài)來分，可分為三大類型：液相制備、固相制備和氣相制備。液相合成粉體是目前實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)上廣泛采用的一種類型，常用的有液相沉淀法、溶膠凝膠法、水熱法等，通常經(jīng)液相法制備的粉體必須經(jīng)過干燥處理，將粉體中含有的水分，以氣態(tài)的形式從粉體中分離出來，而后生成復(fù)合金屬鹽或直接煅燒為氧化物粉體。
粉體干燥方法有多種，工業(yè)應(yīng)用主要有熱風(fēng)干燥、紅外線干燥、噴霧干燥和冷凍干燥等多種類型。
一、熱風(fēng)干燥
熱風(fēng)干燥即熱空氣干燥，是利用熱空氣作干燥介質(zhì)對(duì)粉體進(jìn)行干燥的方法，需在特定的干燥器中進(jìn)行。根據(jù)熱空氣溫度和濕度的不同進(jìn)行控制，主要有3種干燥工藝制度。
工業(yè)熱風(fēng)干燥機(jī)
1.低濕高溫干燥
該方法是采用低濕度的干熱空氣作介質(zhì)，使粉體在整個(gè)干燥過程中始終處于濕度低、溫度高的干燥環(huán)境。由于熱空氣濕度低、溫度高，在干燥過程中，粉體表面水分蒸發(fā)很快，因而傳到粉體內(nèi)部的熱量較少，這樣就容易形成內(nèi)低、外高的溫度梯度，引起熱擴(kuò)散的方向向內(nèi)而阻礙內(nèi)擴(kuò)散的順利進(jìn)行。粉體層厚時(shí)，這種作用就越顯得突出，以致內(nèi)擴(kuò)散速度不能趕上外擴(kuò)散對(duì)水分蒸發(fā)的需求，造成粉體 “干面”現(xiàn)象。因此，這種方法只適于薄粉體層的加熱干燥。
2.低濕逐漸升溫干燥
該方法是在干燥過程中，使熱空氣始終保持低的濕度，而使其溫度逐漸升高，目的是使粉體的干燥速度由小至大漸進(jìn)增加，從而減小粉體的內(nèi)外溫差和內(nèi)擴(kuò)散阻力，以保證粉體內(nèi)外擴(kuò)散速度的相互適應(yīng)，避免粉體出現(xiàn)“干面”現(xiàn)象。此法多用于厚粉體層的加熱干燥。但其干燥時(shí)間長，干燥效率也低。
3.控制濕度干燥
該方法是按照干燥過程的規(guī)律與特點(diǎn)，通過對(duì)干燥介質(zhì)濕度的控制，合理調(diào)節(jié)粉體在不同干燥階段的干燥速度。
主要分為以下幾個(gè)階段：
（1）干燥初期，粉體處于預(yù)熱階段，為使粉體內(nèi)外能夠均勻受熱，此時(shí)需要保持介質(zhì)的高濕度，以限制粉體表層的水分氣化與蒸發(fā)，從而使介質(zhì)提供的熱量通過粉體表面循序漸進(jìn)地傳向粉體內(nèi)層，達(dá)到良好的預(yù)熱目的；
（2）當(dāng)粉體內(nèi)外被均勻預(yù)熱后，再把介質(zhì)溫度降低到一定程度，使之順利進(jìn)入等速干燥階段。此時(shí)，由于坯體內(nèi)外溫度均勻一致，而使水分的內(nèi)擴(kuò)散能夠滿足外擴(kuò)散需求，使內(nèi)外擴(kuò)散協(xié)調(diào)而順利地進(jìn)行；
（3）干燥后期，即當(dāng)干燥過程由等速進(jìn)入降速階段以后，可將干燥介質(zhì)的濕度降至最低并提高溫度，以加快粉體的干燥速度。
這種方法制度合理，適用于量大、粉體層厚的干燥，但需要具備能調(diào)控干燥介質(zhì)濕度和溫度的干燥設(shè)備。
熱風(fēng)干燥箱
熱風(fēng)干燥法的通常優(yōu)點(diǎn)為用熱風(fēng)干燥法干燥粉體時(shí)速度快，可連續(xù)大量干燥。缺點(diǎn)為用熱風(fēng)干燥法干燥粉體時(shí)需要粉碎，對(duì)塊狀的干燥效果不理想。
二、紅外線干燥
紅外線是一種電磁波，在電磁波譜中位于可見光波與微波之間，其波長范圍是0.76~1000μm。紅外線干燥粉體是利用紅外輻射能直接照射被加熱粉體，并通過粉體對(duì)紅外線的吸收，實(shí)現(xiàn)能量的傳遞和轉(zhuǎn)換。因此，要達(dá)到良好的干燥效果，就要使紅外輻射源符合被干燥粉體的吸收特性。利用紅外線干燥技術(shù)，只要使其輻射源產(chǎn)生的紅外波能被所干燥粉體吸收，就能獲得滿意的干燥效果。
這種干燥方法的優(yōu)點(diǎn)是只是被輻射面有效地加熱，內(nèi)部不受影響，適用于漿料、涂層的干燥以及含水率測(cè)定等僅需表面干燥的場(chǎng)合；缺點(diǎn)為該方法不適用于厚粉體層的加熱干燥。
三、噴霧干燥
噴霧干燥法是將乳濁液或溶液用噴霧器噴入干燥塔內(nèi)進(jìn)行霧化，這時(shí)進(jìn)入塔內(nèi)的霧滴即與從另一路進(jìn)入塔內(nèi)的熱空氣會(huì)合而進(jìn)行干燥，霧滴中的水分受熱空氣的干燥作用，即在塔內(nèi)蒸發(fā)，而成為干粉，然后經(jīng)旋風(fēng)分離器吸入料斗回收。
噴霧干燥流程示意圖
噴霧干燥的優(yōu)點(diǎn)是很容易得到流動(dòng)性好的球狀團(tuán)粒，即在干燥的同時(shí)得到造粒了的顆粒。因此，在陶瓷生產(chǎn)中廣泛被用來造粒。該方法造出的顆粒，其形狀幾乎完全是球形，具有較好的流動(dòng)性，易于成型；產(chǎn)量大，可連續(xù)生產(chǎn)，簡化了工藝，大大減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度并為自動(dòng)化成型工藝創(chuàng)造了良好條件。缺點(diǎn)為該方法需要大型裝置，而且難以得到微粉體。
噴霧干燥塔
四、冷凍干燥
冷凍干燥技術(shù)作為一種先進(jìn)的低溫化學(xué)制備方法，可以用來制備金屬超微粉體、合成金屬氧化物、高純超細(xì)粉體、復(fù)合氧化物等精細(xì)陶瓷粉末，由冰凍和干燥兩個(gè)主要環(huán)節(jié)組成。其干燥原理是，根據(jù)物理化學(xué)原理，鹽溶液的凝固點(diǎn)低于水的凝固點(diǎn)，相應(yīng)的蒸氣壓也下降，金屬鹽溶液從起始態(tài)降溫時(shí)，溶液立即凍結(jié)成固態(tài)的冰和鹽，待減壓到臨界點(diǎn)并逐漸升溫后，冰就全部升華成水蒸汽，冰凍的化學(xué)溶液就成為干燥的金屬鹽細(xì)粉末。
鹽-水平衡相圖
冷凍干燥前，一般都先按化學(xué)式配制成一定濃度的金屬鹽溶液，在低溫下（-40℃以下）以離子態(tài)迅速凝結(jié)成凍珠，減壓(0.1mmHg)升華即可除去水分，最后將金屬鹽進(jìn)行分解，即成為所要求的超細(xì)粉末的氧化物。為了保證金屬鹽溶液的化學(xué)均勻性，可以用水或其它既可凍結(jié)又容易升華的液體，如汽油、酒精、氯化汞、碘化物等作溶劑，選擇相互易于溶解的金屬鹽作溶質(zhì)。金屬鹽的種類取決于材料的特性，常用的金屬鹽以草酸鹽和硫酸鹽最為普遍。
真空冷凍干燥機(jī)
冷凍干燥法可較好地消除粉料干燥過程中的團(tuán)聚現(xiàn)象，制備的粉料具有純度高、化學(xué)均勻性好、細(xì)度高、粒徑分布較集中、比表面積大、化學(xué)活性好等優(yōu)點(diǎn)，用冷凍干燥法制備的粉料所生產(chǎn)的電子陶瓷的晶粒為微米級(jí)，密度達(dá)理論密度的99%以上，如果與等靜壓連用，還可以取得更好的效果，是獲得高密度細(xì)晶粒電子陶瓷的重要途徑。
不過冷凍干燥法采用的化學(xué)溶液要求較高，溶液的PH值較難控制，而且工業(yè)生產(chǎn)時(shí)，其設(shè)備的投資較高，工藝控制比較復(fù)雜，成本較高，且不能連續(xù)處理，因此目前應(yīng)用仍較少。
參考來源：
1.陶瓷粉體常用的干燥方法，諸愛珍（江蘇陶瓷）；
2.真空冷凍干燥法制備無機(jī)功能納米粉體的研究，劉軍（東北大學(xué)）；
3.利用離心噴霧干燥制備球形粉體的工藝因素研究，鐘余發(fā)、程小蘇、曾令可、稅安澤、王慧（材料導(dǎo)報(bào)）。
粉體圈小吉
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